ICP测藻类硒含量的应用方案

引言

硒作为人类和动物体内种必要的微量元素,与人体疾病预防和免疫系统伤害等方面相关联。适量的补充硒能预防多种疾病，如癌症、克山病、大骨节病等。人类补硒主要通过无机硒和有机硒2种途径。相对无机硒杂质多、利用率低长期服用安全性差等副作用,有机硒具有吸收慢,毒性，低、利用率高等优点。人体服用有机硒比服用无机硒安全、有效,其中有机硒主要以动植物为载体转化,具有更广泛的营养价值和保健作用。

藻类作为初生产者,通过光合作用和自身合成的有机物质为其他浮游植物提供氧气和食物,对许多微量元素有较强的富集能力。近年来更因种类繁多、产量庞大,藻类被人类广泛应用于营养食品、功能保健品和动物饲料添加剂等的生产中。对藻类而言,硒是其生长必须的基本元素。硒对藻类具有双重作用,在定范围内促进藻类的生长,但当硒含量超过藻类耐硒浓度范围时会对藻类产生硒毒性。藻类对硒具有较强的富集能力。作为硒有机化的良好生物载体，藻类具有新型富硒产品的天然优势,在开发含硒安全性食品方面有很大的应用潜力。

方案依据GB 5009.268- -2016电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测硒含量

原理

样品消解后,由电感耦合等离子体发射光谱仪测定,以元素的特征谱线波长定性;待测元素谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析。

仪器及试剂

美析ICP-AES6800-电感耦合等离子体发射光谱仪 氩气(Ar):(≥99.995 %)。

微波消解仪:配有聚四氟乙烯消解内罐

可调式控温电热板

试剂配制

硝酸溶液(5+ 95):取50 mL硝酸,缓慢加入950 mL水中,混匀。

硝酸-高氯酸(10+1):取10 mL高氯酸,缓慢加入100 mL硝酸中,混匀。

硒标准品1000mg/L采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液，好是GBW或GSB开头的标准溶液。

注:依据样品溶液中元素质量浓度水平,可适当调整标准系列各元素质量浓度范围。

样品处理

微波消解法

称取固体样品0.2 g~0.5 g(精确至0.001 g,含水分较多的样品可适当增加取样量至1 g)或准确移取液体试样1.00 mL~3.00 mL于微波消解内罐中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入5 mL~10 mL硝酸,加盖放置1 h或过夜,旋紧罐盖,按照微波消解仪标准操作步骤进行消解(消解参考条件见表B.1)。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中,于100 C加热30 min或超声脱气2 min~5 min, 用水定容至25mL或50mL,混匀备用,同时做空白试验。

仪器参考条件

优化仪器操作条件,使待测元素的灵敏度等指标达到分析要求,编辑测定方法、选择各待测元素合适分析谱线。

功率：1150W。

等离子气流量：15 L/min

辅助气流量：0.5 L/min

雾化气气体流量：0.65L/min

分析泵速：50r/min 

标准曲线的制作

将标准系列工作溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中,测定待测元素分析谱线的强度信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标,其分析谱线强度响应值为纵坐标,绘制标准曲线。

试样溶液的测定

将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中,测定待测元素分析谱线强度的信号响应值,根据标准曲线得到消解液中待测元索的浓度。

分析结果的表述

试样中待测元素的含量计算:

式中:

X试样中待测元素含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

ρ试样溶液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

ρ0试样空白液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

V试样消化液定容体积，单位为毫升(ml);

f试样稀释倍数;

m试样称取质量或移取体积,单位为克或毫升(g或mL).

注意事项

除非另有说明,本方法所用试剂均为优纯,水为GB/T 6682规定的水。

试剂要求硝酸( HNO3 ):优纯或更高纯度。

高氯酸( HCIO,):优纯或更高纯度。所需器皿要稀硝酸浸泡，反复用纯水清洗，以防污染。

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