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石墨烯(GR)中的杂质测定的应用方案(ICP-AES法)
石墨烯(GR)中的杂质测定的应用方案(ICP-AES法)
引言
石墨烯(GR)由于其独特的微观结构使其具有优异的光学、电学和力学等性能,被广泛应用于材料化工、电化学、超电容器、纳米电子器件及生物医药等域。但GR在制备过程中引入的杂质元素(主要为过渡金属和硫)会大大影响其优异性能,从而制约其发展,因此,准确测量GR中的杂质元素含量具有非常重要的意义。GR的制备方法包括物理法和化学法两大类,而化学法中大多数GR是由原材料经过催化剂催化合成的,这些催化剂般是金属(Fe、Co、Mo、Mn等)催化剂,材料制备过程中会通过酸(例如硫酸等)洗等纯化步骤除去催化剂颗粒,但仍然不可避免的会有金属或S元素残留,因此GR的元素组成是碳和少量的杂质金属或S元素,而这些残留元素会对GR的各方面性能产生正面的或负面的影响,因此杂质元素含量的准确测量尤为重要。
关键词:杂质元素 石墨烯 美析ICP-AES
仪器及试剂
硝酸 (优纯)
双氧水 电子≥30%
硫酸(优纯)
高氯酸 (优纯)
盐酸 (优纯)
曲拉通X-100 分子生物学
乙醇 (分析纯)
硝酸铵 (分析纯)
无灰滤纸 定量(Ash<0.006%)
高氯酸镁 (化学纯)
Fe、S、Co、Mn和Ni各元素的GBW标液
石墨烯的处理
样品干燥处理
GR的质密度很小,易随气流和轻微震荡飞扬,且GR的静电效应要比CNTs强很多,因此,称量的干燥和除静电处理同样举足轻重。常温下保存在大气中易吸收水分,从而影响测量结果。称量之,需要进行有效的干燥处理,这也是后期处理和元素测量工作的提条件。样品的长期保存需要干燥性强、使用周期长的干燥剂,通过与其他无机干燥剂对比,本实验选用高氯酸镁。
高氯酸镁室温干燥处理
分别用分析天平准确称取未经干燥 的GR样品,然后放入装有高氯酸镁的真空箱内,抽真空后,GR需要保存在高氯酸镁中数天以上,才能达到较好的干燥效果。MIC需要对GR压片处理,过程中样品要接触空气,因此处理,将压片好的样品放入真空干燥箱内在105℃下干燥2h。
微波消解(MWAD)
ICP-AES测量之,需要对GR处理,使之溶液到澄清溶液中。GR结构稳定,且杂质颗粒存在于表面或包裹在石墨壳内部,结构的复杂性制约了GR易消解的可操作性,本实验旨在探讨GR有效的处理方法,处理方法先采用常用、操作简单的MWAD。
样品预消解
GR的预消解GR经消除静电后,用消解罐在分析天平准确称量,加入 6 mL浓HNO;和1 mLH2O2,同时设置2组空白。将消解罐放置于赶酸仪内90℃下预消解1 h。消解结束后发现消解不完全,加热浓缩,继续滴加5 mL浓HNO3和 1 mLH2O2,重复两次,仍未消解彻底,需要减少样品的处理量。
实验步骤
仪器参数设置
美析ICP-6810点火,打开氩气并调节分压在(0.6~0.7)MPa之间,确保驱气时间大于1 h,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。打开仪器的辅助排风系统和循环水冷机,待光室温度稳定在(38+0.2)℃,检查并确认进样系统(矩管、雾化室、雾化器和泵管等)是否正确安装。夹好蠕动泵夹,把进样管放入超纯水中。打开软件的等离子状态对话框,点击等离子体开启点火,确定下列参数稳定:CID温度小于-40℃,等离子体稳定15 min。
实验,所有玻璃容器、容量瓶、PTFE烧杯和试剂瓶均需要在体积分数为20%的HNO3里浸泡48 h以上,使用时先用超纯水(电阻率为18.2 MQ.cm)清洗干净并超声30 min,再次用超纯水清洗(3~5)次,放入干燥箱内60℃干燥,所有的称量和稀释操作均在垂直流超净工作台上进行。
标准曲线
对处理后溶液中的Fe、S、Co、Mn和Ni五种元素的测量,采用标准曲线法。
五元素标准曲线的配制:取干燥好的六个试剂瓶,编号为1~6。因为初始的单元素标准溶液的浓度( 1000ug/ml〉很高,为了将稀释过程中带来的取量误差降到小,标准溶液需要二稀释,将标准溶液先用体积分数为2%的 HNO;稀释50倍,浓度稀释至20 ug/mL,再配制曲线。实验采用六点曲线法。曲线中,Fe的浓度点为0 ppb、100 ppb、500 ppb、1000 ppb、2000 ppb和5000 ppb,Mn、Ni、Co、S的浓度点相同,分别为0 ppb、100 ppb、500 ppb、1000 ppb、1500 ppb和2000 ppb.实验测量得到五个曲线的线性线性相关系数R>0.999,线性较好。计算结果时,扣除空白值,终得到原样品中杂质元素的含量。根据标准曲线法测得杂质元素含量的测量结果。
关于美析
美析主营光谱类仪器:可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS,生命科学仪器:超微量分光光度计、全自动核酸提取仪,目,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的新实际需求,近期将陆续推出批全新的分析类仪器。
原创作者:美析中国仪器有限公司