测定水中微量的氯离子的应用方案（分光光度法）

引言

氯离子对热力系统的腐蚀危害大，其腐蚀表现形式主要是破坏金属表面的钝化膜，进而向金属晶格里面渗透，引起金属表面性质的变化。因此，检测控制氯离子的含量十分重要。由于炉水中氯离子含量很低，若采用常量滴定分析，其检测下限为5 mg/L,不适用于炉水微量氯的测定，实验室中很难做到准确分析。

目采用的方法是硫氰酸汞比色法，反应式为:

2CI^-+Hg(SCN)2→HgCl₂+2SCN^-

SCN^-+Fe+→Fe(SCN)²⁺

反应物硫氰酸汞和生成物二氯化汞都属于剧毒试剂，吸入或与皮肤接触有高毒性，而且有累积作用。对水生生物有高毒性，在水生环境中造成长期不利影响。因此，药品的采购使用、保存以及废液的处理都十分不便，使用不当，会对化验人员及环境产生大危害。

本文介绍了氯化银沉淀分光光度法，此法简单、安全、环保、准确度高，完全可以替代硫氰酸汞比色法来测定炉水中的微量氯。

原理

炉水中的CI与硝酸银中的Ag反应生成氯化银沉淀。反应式为: Ag +CI-AgCl↓

炉水的氯含量越高，则AgCl沉淀越多，悬浊液的吸光度越大。在扩散、沉降、沉淀聚集等因素的综合作用下，悬浊液的吸光值随时间先升后降，出现峰值。控制其它条件不变，吸光值的峰值与氯离子的浓度对应， 因此，测定试液的大吸光度，对比标准曲线，可以得到试液中氯离子的浓度，进而得到炉水中的氯离子含量.

仪器和试剂

美析UV-1500C紫外可见分光光度计

试剂:氯标准溶液5 ug/mL:准确称取干燥的氯化钠固体0.8240 g,用除盐水充分溶解后定容于1 L的容量瓶中，摇匀后,准确移取5mL于500mL的容量瓶中定容,配制成5μg/mL的氯标准溶液。

氯标准溶液2.5μg/mL:准确移取2.5 mL.上述溶液于500mL的容量瓶中定容，配制成2.5 ug/mL的氯标准溶液。

AgNO₃标准溶液0.1 mol/L: 准确称取干燥的AgNO₃固体4.2467 g,用除盐水充分溶解后定容于250 mL的容量瓶中，配制成0.1 mol/L的AgNO3标准溶液，并储于棕色瓶中备用。

HNO₃溶液(1+1),水为除盐水。

测定步骤

准确移取25 mL炉水于25 mL(或50 mL)比色管中，加入1 mL(1+1)的HNO;, 2 mL 0.1 mol/L的AgNO3标准溶液，充分摇匀, 20 min后,用空白水作参比，用3 cm的比色皿在410nm波长下测定吸光值，测摇匀。

工作曲线的绘制

为了使计算结果更精确，本试验采用了分段做曲线法，即氯离子浓度在0~700 ug/L 的范围为条曲线，600~ 2200ug/L的范围为另条曲线。结果表明，这两条曲线均符合朗伯比尔定律。

氯离子浓度在0~700ug/L的范围的工作曲线的绘制

准确移取0、0.5、1、2、3、4、5、6、7mL2.5μg/mL的氯标准溶液于25 mL比色管中，稀释至刻度，依次加入1mL(1+1)的HNO₃，2 mL0.1 mol/L的AgNO₃溶液，摇匀,放置20 min,测量之再次摇匀，以空白水作参比，用3 cm比色皿于410nm波长处测量吸光值，并绘制标准曲线，结果如图1。

其回归方程为: y=7583.5x+14.043.

相关系数: r=0.9999。

氯离子浓度在600~2200 ug/L 的范围的工作曲线的绘制。

准确移取0、3、4、5、6、7、8、9、10、11mL5ug/mL的氯标准溶液25 mL比色管中，稀释至刻度，依次加入1mL(1+1)的HNO₃, 2 mL 0.1 mol/L的AgNO₃溶液，摇匀,放置20 min,测量之再次摇匀，以空白水作参比，用3 cm比色皿于410nm波长处测量吸光值，并绘制标准曲线，结果如图2。

其回归方程为y=6870.9x+57.886。

相关系数r-0.9995。

炉水中的氯离子含量为0~ 700 μg/L 用公式1 :y=7585. 3x+ 14.043。

炉水中的氯离子含量为600~2200 ug/L 用公式2:y=6870.9x+57.886。

关于美析

美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的新实际需求，近期将陆续推出批全新的分析类仪器。

原创作者：美析中国仪器有限公司