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LB-CNP(B)便携式多参数快速测定仪(COD/氨氮/总磷)使用说明书

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  • 所属分类:操作维修手册
  • 文件大小:15 KB
  • 文件类型:png
  • 上传时间:2018/11/2
  • 上 传 者:mingchengljj
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资料简介

  

 

以下规定是安全警示和注意事项,是必须遵守的规定:


免责

1. 本手册所提到的产品规格和资讯仅供参考,如有内容更新恕不另行通知。  

2. 该产品用于专业性较强的特殊行业。对其使用和操作的人员,必须要具备相关专业知识和操作能力,以避免操作失误所造成的使用事故,由此造成的事故本公司概不负责。 

质保 

1. 本公司对所有产品在出厂前,都进行了严格的产品检验,并对所有制造和质量上的问题,自出厂之日起免费保修一年。

2. 如在仪器质保期内,因不规范的操作、不符合要求的使用环境、人为过失、意外事件、不当的存储或运输原因造成的问题,我公司仍负责维修,但需根据仪器故障程度收取适当的成本费用。

3. 对于超过质保期的仪器,本公司将采取有偿保修和服务。

4. 当发生以下情况之一时,该产品将不再受到我公司的保修及服务:

1)一切将仪器分解、再组装、拆机或改造的行为;

2)非我公司直属机构及授权的人员,擅自维修过的仪器;

3)产品防拆机易碎膜破裂的仪器;

4)未使用厂家原装耗材而造成仪器测定故障的仪器;

5)通过非正常渠道购买到的我公司产品。


1    

尊敬的用户:您好!

    感谢您选用我公司研制生产的LB-CNP(B)便携式多参数快速测定仪(COD/氨氮/总磷)。为确保正确使用仪器,请在使用前仔细阅读本手册。

 

工作原理:

COD:

    水样与特制试剂在消解器中进行快速氧化还原反应,反应后产生三价铬离子,通过分光光度法测定其浓度,从而得出相应COD值。

总磷:

在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,该络合物的色度与总磷的含量成正比,可用分光光度法的测定。

氨氮:

以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与铵氮的含量成正比,可用分光光度法的测定。

 产品负责人:李敬敬
座机:
手机:13356881723(微信同手机)
QQ:  274187850
邮箱: 274187850@qq.com
公司名称:青岛明成环保科技有限公司

 


2  功能特点与技术参数

2.1 主要功能特点:                                                 

● LCD显示器,大屏幕液晶背光显示,240*128点阵,中文操作界面,人性化程序设计。

● 测量范围宽,并可据水样实际情况自动进行量程切换。

● 测定与消解系统分别设计,独立电源控制,操作过程可分别进行,互不影响;

● 自动恒温控制系统,PID调节技术,消解过程温度恒定、精度高;

● 1点至7点校正模式,自动计算斜率、截距及相关系数,测量精度高。

● 故障自诊断智能设计,使仪器管理和维护简易方便。

● 仪器内置实时时钟,每条测量记录都带有测量时间戳,方便统计与查询;

● 大容量数据存储,断电保护设计,确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失。

● 抗干扰能力强,适用于工业现场,可广泛应用于地表水和污染源的监控。

● 仪器采用半导体冷光源发光器,独特的光学电路设计,抗干扰能力强,测量数据精度高、稳定性好,光源寿命可达几万小时。

● 具有数据输出接口,可连接电脑,将测量数据传输至电脑;

● 仪器自带热敏式打印机,可直接打印测量数据和历史数据;

● 手提箱式设计,重量轻,整机美观,方便携带;

● 仪器内置直流电源,锂电池供电,可实现多批水样加热消解及比色测定;

● 试剂用量少,运行成本低,抗干扰能力强。 

2.2系统参数                                                        

1) 同时消解样品数量:≤ 4支;

2) 消解温度控制范围:≤200℃,时间控制范围≤720分钟,自动定时;

3) 曲线参数:每种指标各可设定100条测量曲线参数;

4) 数据存储:每种参数各可存储10000条测量数据;

5) 数据校准:1-7点校正模式,自动校正曲线值;

6) 环境温度:(5 ~ 40)℃; 环境湿度:相对湿度< 85%(无冷凝);

7) 工作电源:AC 220V±10% / 50Hz;DC +16V,20AH锂电池;

COD:                                          

① 测定方法:快速催化法(铬法);

② 测定范围:5 ~ 5000 mg/L(>1000 mg/L时稀释测定);

③ 测量误差:5~100 mg/L,绝对误差≤±5 mg/L;100 mg/L~5000 mg/L,相对误差≤±5 %

④ 消解温度:165 ± 1℃; 消解时间:15分钟;

⑤ 抗氯干扰:[CL-] <4000mg/ L;

氨氮:                                         

① 测定方法:纳氏分光光度法

② 测定范围:0.01mg/L~50mg/L;(超量程可稀释测量)

③ 测量误差:≤±5 %

总磷:                                          

① 测定方法:钼酸铵分光光度法

② 测定范围:0.01mg/L~10mg/L;(超量程可稀释测量)

③ 测量误差:≤±5 %;

④ 消解温度:120 ± 1℃; 消解时间:30分钟;

2.3 主要配套物品介绍                                                    

 

名称:多参数水质检测

数 量:1 台;

用 途:测试水样,显示测定结果。结果进行打印、传输、保存

 

名 称:比色皿;

数 量:4 支

用 途:用来盛装预处理完成的水样,然后在主机上对水样进行比色测定;

 

名 称:反应管;

数 量:4支;

用 途:对水样进行预处理时,用于盛装检测水样及试剂的混合溶液,在消解器上进行消解;


3. 试剂的配制

以下试剂除非特别说明外,皆为分析纯及以上试剂

警告:硫酸汞属于剧毒化学品,硫酸也具有较强的化学腐蚀性,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服,若含硫酸溶液溅出,应立即用大量清水清洗;在通风柜内进行操作;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。

警告:二氯化汞(HgCl2)和碘化汞(HgI2)为剧毒物质,避免经皮肤和口腔接触。

3-1  COD试剂

注:请使用分析纯或以上级的硫酸(ρH2SO4=1.84g/mL),性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性,试剂配置完成后应立刻密封存储,切勿长时间暴露于空气中。

3-1-1 配制试剂:

在对水样进行分析之前,应该先对其进行预处理。预处理完成的水样才能在仪器上进行检测。在预处理的过程中,请使用原装两种专用试剂。

两种专用试剂均以固体形态进行包装和运输,共有两种包装规格: 
氧化C1试剂:(高量程)C1-100,(低量程)C1L-100 ;催化C2试剂:C2-100。

C1-100(高量程) 试剂:将整瓶的【C1-100】粉末状晶体试剂置于烧杯中,加入90mL 水,搅拌下慢慢加入10mL 浓硫酸,溶解冷却后,摇匀。本试剂可掩蔽1000mg/L的氯离子干扰,溶液可稳定保存6 个月。

C1L-100(低量程) 试剂:将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中,加入60mL水,搅拌下加入10毫升硫酸,冷却后溶定至100mL

C2-100试剂:将整瓶的粉末状晶体试剂,全部溶解于500mL分析纯硫酸中,不断搅拌或隔夜放置,直至试剂全部溶解。 注意:催化剂的完全溶解大约需1-2天。

3-1-2 配制掩蔽剂(针对含氯高的水样,非必须):

对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰,一般情况下,当COD值为50mg/L以上,氯离子浓度超过1000mg/L以上时,可采用稀释法,用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于1000mg/L,再进行分析。

掩蔽剂配制::称取24g分析纯硫酸汞分次加入100mL硫酸中,搅拌溶解

3-1-3 配制标准溶液:(也可购买,市场上有不同规格的COD标准液)

标准溶液也称为标准物质,是模拟天然淡水成份基体,采用特殊工艺,在规定的环境中精确配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途:

对化学需氧量测定仪的曲线进行校准;

对学需氧量测定仪测定的准确度进行检验;

对操作人员的分析过程进行确认与评价;

对仪器的整个测量过程进行质量控制。

标准贮备溶液:5000mg/L 的标准物质,作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释,即可得到不同浓度的标准使用溶液,在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。

标准使用溶液 1:准确量取 10mL 标准贮备溶液,转移至 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 500mg/L。用于检验、校准仪器。

标准使用溶液 2:将标准使用溶液 1 准确量取 20mL,转移至 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 100mg/L。用于检验、校准仪器。

标准溶液也可按照以下方法自行配制:

依据《GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》中规定的方法进行配制,注意:配制的标准溶液准确度和不确定度,主要取决于配制过程中各个环节的误差。

标准溶液配制方法:

称取预先在 l05~110℃烘干2 小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK0.4251g全部溶于蒸馏水,并稀释至 1000mL,混匀,该溶液的理论COD值为 500mg/L

称取预先在 l05~110℃烘干2小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸馏水,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,该溶液的COD值为1000mg/L

3-1-4 硝酸银溶液:cAgNO3=0.1mol/L。(用于检测氯离子含量,非必须)

17.1g 硝酸银溶于1000mL 水。

3-1-5 铬酸钾溶液:ρ(K2CrO4=50g/L。(用于检测氯离子含量,非必须)

5.0g 铬酸钾溶解于少量水中,滴加硝酸银溶液(3-1-4)至有红色沉淀生成,摇匀,静置12小时,过滤并用水将滤液稀释至100mL

3-2 氨氮试剂已配制好液体试剂,可直接取用

3-2-1 酒石酸钾钠溶液的配制(纳氏试剂B

3-2-2. 纳氏试剂溶液的配制(纳氏试剂A)

3-2-3. 硫代硫酸钠溶液的配制(水样余氯较低时无需配制)

水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。秤取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶于200mL水,另秤取1.5g 乙二胺四乙酸二钠和2.5g氢氧化钠(NaOH)溶于200mL水,然后将两溶液混合,搅拌,稀释到500mL

3-2-4. 氨氮标准贮备液:(测试时不需要,校准时需要,可以在市场上购买,出厂前已校准)

应根据现场水样氨氮浓度,来选择合适的标准溶液量程,以该项满量程值配置标准溶液。例如:已知水样氨氮浓度在5-10mg/L之间,则可选择标定量程挡0-12mg/L,配置氮标准溶液为12mg/L。原则上应确保水样氨氮浓度在所选择的量程范围内。

称取1.9095g100℃干燥2小时)氯化铵(优级纯)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,此标准溶液浓度为500mg/L,其它各浓度标准溶液以500mg/L标准溶液依次稀释得到。

3-2-5.铵标准使用溶液

 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液氨氮浓度为5mg/L 

3-3 总磷试剂已配制好液体试剂,可直接取用

本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3-3-1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。

3-3-2 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。

3-3-3 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。

3-3-4 钼酸盐溶液:

① 溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。

② 溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。

③ 硫酸(H2SO4),1+1,300ml,将150ml浓硫酸缓缓加入到150ml水中;

④ 在不断搅拌下把钼酸铵溶液①徐徐加到300mL硫酸③中,加酒石酸锑钾溶液②并且混合均匀。

⑤ 此溶液贮存于棕色试剂瓶中,放在约4摄氏度处可保存二个月。

3-3-5 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。

3-3-6 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。

 产品负责人:李敬敬

座机:
手机:13356881723(微信同手机)
QQ:  274187850
邮箱: 274187850@qq.com
公司名称:青岛明成环保科技有限公司


4  按键说明

 

 

1、【设置/空白】键:

    设置:进入参数设置状态;

空白:作用是归零,将空白样品放入比色槽,并关闭上盖,然后按该键使屏幕显示T=100”;

2、【保存】键:

仪器测定出水样的氨氮浓度后,按该键,可将测试结果保存到仪器中,方便以后用户查询;该界面显示两秒后,会再次自动返回到测量界面;

3、【▲】:上翻页或设置数字的递增,0123456789+、—、.(小数点)

4、【▼】:下翻页或设置数字的右移位;

5、【返回】:返回至上一级菜单;

6、【确定】:确认输入参数并保存;


5仪器的基本操作

仪器在每次开机时,会提醒用户选择要检测的指标类型并进行倒计时,如果计时时间内用户不做选择,则仪器会自动选择上一次使用时检测的指标作为本次检测的指标类型。

5.1 COD的测定

5.1.1方法与原理:

水样与特制试剂在消解器中进行快速氧化还原反应,反应后产生三价铬离子,通过分光光度法测定其浓度,从而得出相应COD值。

5.1.2 干扰及消除

① 氯离子是主要的干扰成分,水样中含有氯离子会使测定结果偏高,加入适量硫酸汞与氯离子形成可溶性氯化汞配合物,可减少氯离子的干扰;

② 600nm±20nm 处测试时,Mn()MnⅥ)或MnⅦ)形成红色物质,会引起正偏差,其500mg/L 的锰溶液(硫酸盐形式)引起正偏差COD 值为1083mg/L,其 50mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)引起正偏差COD 值为121mg/L

③ 在酸性重铬酸钾条件下,一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物难以氧化,其氧化率较低。

④ 试样中的有机氮通常转化成铵离子,铵离子不被重铬酸钾氧化。

5.1.3 水样氯离子的测定

在试管中加入 2.00mL 试样,再加入0.5mL 硝酸银溶液(3-1-4),充分混合,最后加入2滴铬酸钾溶液(3-1-5),摇匀,如果溶液变红,氯离子溶液低于1000mg/L;如果仍为黄色,氯离子浓度高于1000mg/L

也可按GB/T 11896 方法测定水样中氯离子的浓度。

5.1.4 水样的稀释

应将水样在搅拌均匀时取样稀释,一般取被稀释水样不少于10mL,稀释倍数小于10倍。水样应逐次稀释为试样。初步判定水样的COD 浓度,加入相应体积的试样,摇匀,在165±2℃加热5min,检查管内溶液是否呈现绿色,如变绿应重新稀释后再进行测定。

5.1.5 高量程测定过程

该仪器测定化学需氧量(COD)的方法是采用催化快速法。整个的检测大体分为两大部分。第一部分为水样预处理过程;第二部分为水样比色过程。

介绍该仪器测定污水的操作流程及方法。确保能让用户快速的掌握并使用仪器。如果是首次使用该仪器,请严格按照操作步骤进行操作。

水样:2.5mL

试剂: C1试剂 : 0.7ml/水样  C2试剂 : 4.8ml/水样。

比色: 3cm 比色皿。

测定过程图解:

【量取水样2.5mL】——【加C1试剂0.7mL】——【加C2试剂 4.8mL】——【12滴掩蔽剂】(如需要)——【恒温消解】——【加蒸馏水2.5mL】——【水冷却】——【光度比色检测出值】。

测定流程:

步骤

图  示

操 作

说 明

1

 
   

 

①打开消解系统开关,设定温度为165℃,定时为15分钟,启动消解器,开始升温。

②准备数支反应管,置于冷却架的空冷槽上。

到达设定温度后自动报警提示,等待放入消解管启动消解;实验中使用的反应管及器皿,必须要清洗干净;如有条件,可提前配置洗液进行浸泡,再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。

2

 
   

 

①准确量取 2.5mL 蒸馏水加到“0”号预制支装试剂管中;

②然后分别准确量取各水样2.5mL,依次加入到其他支装试剂管中。

样品量取必须准确;如果使用同一支移液管量取不同样品时,请注意每次都要进行清洗,防止样品间的交叉污染。

3

 
   

 

待消解器升温完成后,将反应管依次放入仪器消解孔中。按消解器的【启动/停止】键,开始消解计时;

②打开测定仪系统开关,对其进行预热;至少应预热10分钟;

将溶液混匀后,再放入消解器中消解;消解完成时,仪器会报警提示;在此期间可提前做好其余各项准备工作,如清洗擦拭比色皿等。

4

 
   

 

消解完成后,按【启动/停止】键停止消解,将各样品依次放到冷却架的空冷槽中,将消解后的待测水样倒入长反应管中(15ml-20ml),然后准确量取2.5ml蒸馏水洗涤消解反应管,再倒入长反应管中

此为空气中冷却。空气冷却2分钟,长反应管应标记好。

5

 
   

 

将各反应管放到冷却架的水冷槽中(提前在水冷槽中加入自来水)。

此为水中冷却。水冷2分钟

 

6

 
   

 

①水冷却完成;

②将各反应管从水冷槽中拿出,并将溶液依次倒入对应编号的比色皿中。

反应管取出后,擦干外壁水珠;反应管中的溶液在倒入比色皿时,应确保溶液充分混匀;消解管中如果有沉淀,应取上清液;比色皿透光面必须保持干净清洁。对标有方向标记的比色皿,应按统一的方向放入比色池中。比色皿窄面为光源检测面,操作时应避免留下操作痕迹;

 

7

 

 

先将“0”号比色皿(空白溶液)放入主机的比色槽中,并关闭上盖。

比色皿放入比色槽前,注意检查比色皿透光面,要清洁干净,不能有污渍和水痕;比色系统在比色前应提前进行十分钟左右的预热。

 

8

 

空白键,使仪器屏幕显示“T = 100%”。然后将“0”号比色皿(空白溶液)从仪器中拿出。

空白溶液放入比色槽并关闭上盖,稍停顿 2-3 秒,读数稳定后按空白键使屏幕 “COD = 0mg/L”。否则重按 空白 键。

 

9

 

①再将“1”号比色皿,放入比色槽中,并关闭上盖。此时屏幕上所显示的结果即为 1 号样品的 COD 值;

其他样品同上,依次放入比色槽后,关闭上盖,仪器将显示出该样品的 COD 值;

样品放入比色槽,关闭上盖后,稍停顿 2-3 秒使读数稳定,再记录测定结果;不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较;比色完成的溶液,不能长时间放置在比色皿中;比色完成后的溶液,不能随意倾倒,应统一收集,并进行集中处理。图中数据为举例所需,无任何意义。

 

注意:

Ø 消解器应提前打开进行升温,到达设定温度后再使用;

Ø 水样预处理及比色过程各个环节,应该连续、紧凑完成;

Ø 溶液比色时比色皿外壁必须保持清洁干净,不能有溶液、污渍或水痕存在;

Ø 比色时需注意:禁止将比色溶液粘到测定仪的比色槽上或洒到比色槽中

Ø 不要对已经完成比色的样品反复进行比色测定;

 

 

 

 

低浓度COD的测定

试剂: C1试剂 : 1ml , C2试剂 : 6ml/

比色:1cm 比色皿。

测定过程图解:

【量取水样3mL】——【加C1试剂1mL】——【加C2试剂 6mL】——【12滴掩蔽剂】(如需要)——【恒温消解】——【水冷却】——【光度比色检测出值】。

 

步骤

图  示

操 作

说 明

1

 
   

 

 

打开消解系统开关,设定温度为165℃,启动消解器,开始升温。

准备数支反应管,置于冷却架的空冷槽上。

到达设定温度后自动报警提示,按

任意键停止提示;实验中使用的反应管及器皿,必须要清洗干净;如有条件,可提前配置洗液进行浸泡,再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。

2

 
   

 

 

准确量取3mL 蒸馏水加到“0”号反应管中;

然后分别准确量取各水样

2.5mL,依次加入到其他反应

管中。

样品量取必须准确;如果使用同一支移液管量取不同样品时,请注意每次都要进行清洗,防止样品间的交叉污染。

3

 
   

 

 

依次向各个反应管中加入1mL 专用耗材 C1试剂

可使用 1mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性。

4

 
   

 

 

依次向各反应管中加入 6mL的专用耗材 C2试剂,如果有氯离子干扰,再加入12滴掩蔽剂,并混匀。

可使用 5mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性;加入试剂后,可通过摇动、震荡等方式将反应液充分混匀;图中为描述所需,所以分层体现。

5

 
   

 

将反应管依次放入仪器消

解孔中

打开比色系统开关,对其进行预热。

将溶液混匀后,再放入消解器中消解;消解完成时,仪器会报警提示;在此期间可提前做好其余各项准备工作,如清洗擦拭比色皿等。

请勿带盖密封消解。

6

 
   

 

消解完成;

将各样品依次放到冷却架

此为空气中冷却。

 

 

 

 

8

 
   

 

将各反应管放到冷却架的水

冷槽中(提前在水冷槽中加入自来水)。

此为水中冷却。

9

 
   

 

水冷却完成;

将各反应管从水冷槽中拿

出,并将溶液依次倒入对应编号的比色皿中。

反应管取出后,擦干外壁水珠;

反应管中的溶液在倒入比色皿时,应来回重复一次,确保溶液充分混匀;比色皿透光面必须保持干净清洁。

 

5.2 总磷的测定

5.2.1方法与原理:

在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,该络合物的色度与总磷的含量成正比,可用分光光度法的测定。

5.2.2干扰和消除

① 样品中砷、铬、硫会对测定产生干扰,砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除,硫化物大于2mg/L干扰测定,用氮气去除,铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。

② 样品中高浓度的有机物会消耗过硫酸钾氧化剂,使总磷的测定结果偏低,可以通过稀释试样来消除影响。

③ 样品中含较多的固体颗粒或悬浮物时,须摇匀后取样、适当稀释,再通过匀质化预处理后再测定。

④ 含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。 

5.2.3 水样的稀释

该仪器测定总磷的方法是采用钼酸铵分光光度法。本方法直接检测的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/LGB11893-89对于浓度高于0.6mg/L的水样,可以稀释测定;

对于清洁的样品,可直接从中取50ml作为试份;对于含有悬浮物或色度深的样品,在预处理后,再从中取50ml(或取适量,稀释至50ml)作为试份。

样品总磷浓度为<0.6mg/L时,可直接测定,此稀释倍数为1;

样品总磷浓度为<6mg/L时,可吸取5mL待测样品置于清洗干净的具塞刻度管中,补蒸馏水45mL定量至50ml,混匀后等待测定,此稀释倍数为10;

样品浓度大于6.00mg/L时可稀释测定。稀释的原则为稀释完的样品浓度值<0.6mg/L。

原水样的总磷含量为:

总磷(mg/L) = 仪器测得总磷浓度×稀释倍数

5.2.3 测定过程

整个的检测大体分为两大部分。第一部分为水样预处理过程;第二部分为水样比色过程。

测定过程图解:

【量取水样6mL】——【加入1mL 过硫酸钾溶液——【120℃消解30分钟】——【冷却——【加入0.3mL抗坏血酸溶液——【0.5mL钼酸盐溶液——【静置15分钟】——【光度比色检测出值】。

测定流程:

步骤

图  示

操 作

说 明

1

 
   
 
   

 

 

打开消解系统开关,设定温度为120度;设定时间30分钟,启动消解器,开始升温。

准备数支反应管,置于冷却架的空冷槽上。

到达设定温度后自动报警提示,等待放入消解管启动消解;实验中使用的反应管及器皿,必须要清洗干净;如有条件,可提前配置洗液进行浸泡,再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。

2

 

 

准确量取6ml蒸馏水加到“0”号反应管中;

然后分别准确量取各水样6mL,依次加入到其他反应管中。

样品量取必须准确;如果使用同一支移液管量取不同样品时,请注意每次都要进行清洗,防止样品间的交叉污染。

3

 
   

 

 

依次向各个反应管中加入1mL 过硫酸钾溶液(3-3-2

可使用 1mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性。

5

 
   

 

待消解器升温完成后,将反应管依次放入仪器消解孔中。按消解器的【启动/停止】键,开始消解计时;

打开比色系统开关,对其进行预热。

将溶液混匀后,再放入消解器中消解;消解完成时,仪器会报警提示;在此期间可提前做好其余各项准备工作,如清洗擦拭比色皿等。

6

 
   

 

消解完成;

将各样品依次放到冷却架

空气中冷却3分钟

8

 
   

 

将各反应管放到冷却架的水冷槽中(提前在水冷槽中加入自来水)。

水中冷却3分钟

9

 
   

 

① 加入0.3mL抗坏血酸溶液混匀;

② 30秒后加0.5mL钼酸盐溶液充分混匀;

③ 静置置15分钟

④ 依次倒入对应编号的比色皿。

反应管取出后,擦干外壁水珠;反应管中的溶液在倒入比色皿时,应确保溶液充分混匀;消解管中如果有沉淀,应取上清液;比色皿透光面必须保持干净清洁。对标有方向标记的比色皿,应按统一的方向放入比色池中。比色皿窄面为光源检测面,操作时应避免留下操作痕迹;

10

 

先将“0”号比色皿(空白溶液)放入主机的比色槽中,并关闭上盖。

比色皿放入比色槽前,注意检查比色皿透光面,要清洁干净,不能有污渍和水痕;

比色系统在比色前应提前进行十分钟左右的预热。

11

 

按 空白 键,仪器屏幕将如图显示。然后将“0”号比色皿(空白溶液)从仪器中拿出。

空白溶液放入比色槽并关闭上盖,稍停顿 2-3 秒,读数稳定后按 空白键使屏幕 总磷0.000mg/L”。否则重按 空白 键。

12

 

① 再将“1”号比色皿,放入比色槽中,并关闭上盖。此时屏幕上所显示的结果即为 1 号样品的总磷值;

② 其他样品同上,依次放入比色槽后,关闭上盖,仪器将显示出该样品的总磷值;

样品放入比色槽,关闭上盖后,稍停顿 2-3 秒使读数稳定,再记录测定结果;不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较;比色完成的溶液,不能长时间放置在比色皿中;水样预处理过程及比色过程应紧凑完成;比色完成后的溶液,不能随意倾倒,应统一收集,并进行集中处理。图中数据为举例所需,无任何意义。

原水样的总磷含量为:

总磷(mg/L) = 仪器测得总磷浓度×稀释倍数

注意:

消解器应提前打开进行升温,到达设定温度后再使用;

水样预处理及比色过程各个环节,应该连续、紧凑完成;

溶液比色时比色皿外壁必须保持清洁干净,不能有溶液、污渍或水痕存在;

比色时需注意:禁止将比色溶液粘到测定仪的比色槽上或洒到比色槽中。

样品放入比色槽,关闭上盖后,稍停顿2-3秒使读数稳定,再记录测定结果;

不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较;

比色完成的溶液,不能长时间放置在比色皿中;  

比色完成后的溶液,不能随意倾倒,应统一收集,并进行集中处理。

如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。

 

5.3 氨氮的测定

5.3.1 方法原理

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420 nm处测量吸光度。

5.3.2干扰及消除

水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响。

若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。

5.3.3 水样的稀释

对于清洁的样品,可直接从中取50ml作为试份;对于含有悬浮物或色度深的样品,在预处理后,再从中取50m](或取适量,稀释至50ml)作为试份。

空白水样 

50ml 无氨水加入清洗干净的50ml刻度管中,加1mL酒石酸钾钠溶液,混匀,加1mL的纳氏试剂,混匀,放置10分钟, 倒入专用比色皿约2/3高度处等待测定;

待测水样:

样品氨氮浓度为<2mg/L时:吸取50mL待测样品置于清洗干净的50ml刻度管中,然后加入1ml酒石酸钾钠溶液,混匀,加入1ml纳氏试剂,混匀,静置10分钟后擦拭干净,倒入专用比色皿约2/3高度处等待测量。此稀释倍数为1;

样品氨氮浓度为<20mg/L时:吸取5mL待测样品置于清洗干净的50ml刻度管中,补无氨水45mL定量至50ml,然后分别加入1ml酒石酸钾钠溶液1ml纳氏试剂,混匀,静置10分钟后擦拭干净,倒入专用比色皿约2/3高度处等待测量。此稀释倍数为10;

浓度大于20.00mg/L时可稀释测定。稀释的原则为稀释完的样品浓度值<2mg/L。

原水样的氨氮含量为:

氨氮(N,mg/L) = 仪器测得氨氮浓度×稀释倍数

5.3.4 测定过程

整个的检测大体分为两大部分。第一部分为水样预处理过程;第二部分为水样比色过程。

测定过程图解:

空白水样:取50ml无氨水加入50ml比色管中,加1mL酒石酸钾钠溶液,混匀,加1mL的纳氏试剂,混匀,放置10分钟测定,倒入比色皿2/3高度,光度比色检测出值

待测水样:取适量经预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,由无氨水稀释至标线,加1 mL酒石酸钾钠溶液,混匀,加1mL的纳氏试剂,混匀,放置10分钟测定,倒入比色皿2/3高度,光度比色检测出值

步骤

图  示

操 作

说 明

 

1

 
   
 
   

 

 

准备数支50ml刻度管,置于试管架上。

实验中使用的反应管及器皿,必须要清洗干净;如有条件,可提前配置洗液进行浸泡,再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。

 

2

 

 

准确量取50ml蒸馏水加到“0”刻度管中;

然后分别准确量取各水样50mL,依次加入到其他刻度管中。

样品量取必须准确;如果使用同一支移液管量取不同样品时,请注意每次都要进行清洗,防止样品间的交叉污染。

 

3

 
   

 

 

依次向各个反应管加入1mL酒石酸钾钠溶液3-2-1

可使用 1mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性。

 

4

 
   

 

依次向各反应管中加入加入1mL纳氏试剂3-2-2

可使用 1mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性;加入试剂后,通过摇动、震荡等方式将反应液充分混匀;图中为描述所需,所以分层体现。

5

 
   

 

静置10分钟

打开比色系统开关,对其进行预热。

静置期间可提前做好其余各项准备工作,如清洗擦拭比色皿等。

 

9

 
   

 

静置结束后,依次倒入对应编号的比色皿2/3高度处等待比色测定

刻度管中的溶液在倒入比色皿时,应确保溶液充分混匀;如果有沉淀,应取上清液;比色皿透光面必须保持干净清洁。对标有方向标记的比色皿,应按统一的方向放入比色池中。比色皿窄面为光源检测面,操作时应避免留下操作痕迹;

 

10

 

先将“0”号比色皿(空白溶液)放入主机的比色槽中,并关闭上盖。

比色皿放入比色槽前,注意检查比色皿透光面,要清洁干净,不能有污渍和水痕;

比色系统在比色前应提前进行十分钟左右的预热。

 

11

 

按 空白 键,仪器屏幕将如图显示。然后将“0”号比色皿(空白溶液)从仪器中拿出。

空白溶液放入比色槽并关闭上盖,稍停顿 2-3 秒,读数稳定后按 空白键使屏幕 氨氮 0.000mg/L”。否则重按 空白 键。

 

12

 

① 再将“1”号比色皿,放入比色槽中,并关闭上盖。此时屏幕上所显示的结果即为 1 号样品的氨氮值;

② 其他样品同上,依次放入比色槽后,关闭上盖,仪器将显示出该样品的氨氮值;

样品放入比色槽,关闭上盖后,稍停顿 2-3 秒使读数稳定,再记录测定结果;不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较;比色完成的溶液,不能长时间放置在比色皿中;水样预处理过程及比色过程应紧凑完成;比色完成后的溶液,不能随意倾倒,应统一收集,并进行集中处理。图中数据为举例所需,无任何意义。

 

原水样的氨氮含量为:

氨氮(mg/L) = 仪器测得氨氮浓度×稀释倍数

 

 

5.3.5 水样的预处理

    样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时,对比色测定有干扰,使测量的数据不稳定,处理方法如下:

    1、除余氯

    加入适量的硫代硫酸钠溶液(0.35%),每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾检验是否除尽。

    2、凝聚沉淀

    100ml水样加入1 ml 10%硫酸锌溶液和0.10.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH值至10.5左右,混匀。放置使其沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。

    3、络合掩蔽

    加入酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。

    4、蒸馏法

    凝聚沉淀和络合掩蔽后,样品仍浑浊和带色,则采用蒸馏法。

    调节水样的pH使在6.0-7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出的氨被吸收于硼酸溶液中。

    1)蒸馏装置:由500ml凯氏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的直形冷凝管组装而成。冷凝管末端可连接一适当长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下约2cm。

    2)试剂:

    1)、硼酸吸收液:20g/L溶液

    2)、1mol/L盐酸溶液

    3)、氢氧化钠溶液:40g/L溶液

    4)、轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。

    5)、0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0-7.6)

    6)、防沫剂,如石腊碎片

    3)步骤:

    1)、蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氮为止,弃去瓶内残液。

    2)、将50mL硼酸吸收液移入接收并内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。

    3)、分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。

    4)注意事项

    1)、蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。

    2)、防止在蒸馏时产生泡沫,必要时可加入少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。

    5)低pH下煮沸

蒸馏时,某些有机物很可能与氨同时被馏出,对测定仍有干扰,其中有些物质(如甲醛)可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。

5.4 测量记录的保存与查询

步骤

操作

屏幕显示

说明

1

保存测量记录

 

放入待测样品,待屏幕显示数据稳定后,按【保存】键,屏幕如图所示,该界面显示两秒后,会再次自动返回到测量界面;

2

查询测量记录

 

 

在主界面选择【查询]屏幕如图所示,记录的内容是:在2014年8月1日14点06分,测量的数据是1.6mg/L,可以通过【▲】和 【▼】键翻页查看所有存储到仪器中的记录。

3

删除历史记录

 

 

在历史数据查询界面,按【设置】键,屏幕如图所示,将询问用户是否确认删除全部记录。

4

历史记录的打印与上传

 

 

在测量主界面,选择打印并【确定】即可打印出对应的测量记录,打印内容包括: 日期、时间、所测定水样的浓度,以及打印的时间。

 

5.5 设置系统时间

步骤

操作

屏幕显示

说明

1

选择【时钟】

 

在系统主界面,通过【▲】和 【▼】键移动光标至时钟,按后按【确定】。

2

设置时钟

 

 

可对系统时钟进行修改,通过数字键输入要修改的时钟,修改完毕后按确定键进行保存。

5.6 测量曲线的选择与修改

步骤

操作

屏幕显示

说明

1

选择曲线

 

在系统主界面,通过【▲】和 【▼】键移动光标至曲线,按后按【确定】。

2

选择曲线

 

通过【▲】和 【▼】键选择需要的曲线参数,并按确认键确认;

3

修改曲线

 

如果有需要,用户可直接对曲线值进行修改, 通过【▲】键改变数字的大小,通过【▼】键选择需要修改的数位,;

曲线值设置方法:

1、进入曲线选择界面;

2、按【设置】键,进入参数设置状态;

3、通过【▲】键改变数字,数字会在0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、.(小数点)之间切换;

4、通过【▼】键选择需要修改的数位;

5、可通过【返回】键退出参数设置状态,修改的参数将不被保存;

6、修改完毕后,通过【确认】键保存设置的参数;

 


第六节  仪器校准及曲线的标定

    该仪器的校准在使用过程中,起着至关重要的作用。为保证仪器测量结果的准确度,操作人员可在必要时按照本章的方法,对仪器进行校准和标定。仪器校准和标定的过程是用标准溶液确定一个正确、合理的曲线值,从而确保仪器测量结果的准确度和真实性。仪器在出厂时,对部分曲线及曲线值已经进行了设置(参考值),用户可直接使用。但当测定结果出现偏差时,就必须对曲线值重新进行增加或标定。

通常出现以下几种情况时,建议重新对仪器进行校准和标定:

① 当仪器的测定结果出现偏差时;

② 更换仪器操作人员时;

③ 实验过程中的条件发生改变时;

④ 用标准溶液对仪器检验有误差时。

以下过程是对仪器校准和标定的具体方法,操作时请严格按照流程进行:

6.1 标准溶液的配制:

    仪器的校准和标定必须要使用标准溶液。标准溶液可选用国家标准物质中心发行的质控样品。如果条件有限,用户也可按本手册“配制标准溶液”中的方法自行配制或从厂家购买。

将配制好的标准溶液,按照废水的测定方法进行预处理,再根据标准溶液的实际浓度,对仪器的曲线值进行修正。用来校准标定仪器的标准使用溶液,是由标准贮备溶液逐级稀释得到。通常浓度的选择是在仪器的测定范围内,选取有代表性的浓度点。

6.2 曲线值的校准:

COD、氨氮、总磷的校准,仪器操作过程是类似的,用户首先按照第三节介绍的方法配置标准试剂;在这里以氨氮为例,介绍校准的一般步骤,

吸取0、1.002.00、6.00、10.00、14.00、和20.0ml铵标准使用液于50ml刻度管中,加水至标线。对应浓度依次为0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.6mg/L、1mg/L、1.4mg/L、2mg/L,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,擦拭干净,由小到大依次到入比色皿约2/3高度处,测量吸光度。根据吸光度仪器自动计算出氨氮的校准曲线。

步骤

操 作

仪 器 显 示

说 明

1

主机开机

 

测量状态下对主机进行预热。图中参数为举例所需实际意义;

2

进入曲线选择界面,并【▲】和 【▼】键选择要校准的曲线

 

该过程也可以在曲线标定结束,需要保存时再设定。

3

按【返回】键返回主界面,并按【校正】键进入校正状态

 

 

 

4

按【确定】键,进入参数设定状态,0号比色0mg/L标准液)放入比色槽,通过【▲】、 【▼】键输入标样浓度。输入标准浓度,再按【确定】键进入下一标样浓度输入状态;

 

注意:浓度的标定必须由低至高,且第一条浓度必须为空白标样,(即D=000000)

L:穿透光强

A:吸光度

D:标样的浓度

关于数字的输入,参考第三节:按键说明

6

1号比色0.1mg/L标准液)放入主机比色槽,待数据稳定后,输入D1= 0.1

 

根据上述方法,依次将23456号标样的参数配置好;

7

待所有数据输入完毕以后,按【保存】键保存;

 

保存后,仪器将自动生成回归曲线的截距、斜率、及相关系数;

8

按【保存】键保存曲线,或者按【▲】、 【▼】键修改要保存的曲线的存储位置,存储位置可选择;

 

a:曲线斜率

b:曲线截距

r:相关系数,越接近1说明曲线的相关性越好。(图中数据仅为示例,无实际意义)

9

曲线生效后,仪器自动选择最新标定的曲线作为当前的应用曲线;

在按住【设置】键不松手的情况下开机,可恢复出厂时设定的曲线值;

 

造成仪器校准标定过程失败的原因和注意事项:

①标准溶液的配制过程出现了操作误差,造成实际浓度与理论浓度之间存在偏差;

②操作人员对操作过程不熟练、不规范,或者出现了操作失误;

③对仪器进行校准和标定前,不但要能够正确、熟练的对仪器进行操作。还要严格遵守校准和标定的过程。

7节  消解系统的操作

7.1 按键功能介绍

 

【温度】按此键后,可对预设消解温度进行修改;长按此键,进入高级参数设定;

【定时】按此键后,可对预设消解时间进行修改;

▲ 】数值增加,长按此键,数值快速增加;

▼ 】数值减少,长按此键,数值快速减少;

【启动/停止】启动与停止消解工作;

7.2 主工作界面及说明

该消解器采用2*16字符式LCD液晶屏显示,带背光,方便用户操作。

以下界面为消解器上电时的界面,我们称之为主工作界面。

我们可以通过按键,很方便的对主工作界面中的预设参数进行修改。

    当前温度                    预设温度

      ↓                           ↓

 

                           

 

      ↑                            ↑

     当前时间                   预设时间  

7.3 消解器操作说明

7.3.1设置温度参数:

按【温度】键,使屏幕上的光标箭头指上预设温度(如图2),通过【▲】、【▼】键修改预设温度,停止修改后,系统会将用户预设的温度自动保存。再次启动仪器时,会自动记忆用户上次设定的温度。

 

               

 

7.3.2设置定时参数

按【定时】键,使屏幕上的光标箭头指上预设定时,通过【▲】、【▼】键修改预设时间,停止修改后,系统会将用户预设的时间自动保存。

 

     

 

 

7.3.3启动/停止消解过程:

在待机状态下按【启动/停止】键将启动消解,并在屏幕上做相应加热指示“*”(如图),再次按下【启动/停止】键将停止消解。

 

     

 

当消解工作完成后,消解器会停止恒温控制,并会发出间歇的蜂鸣声以提醒用户。

7.3.4设置PID参数

    在主工作界面(见图一),长按【温度】键,消解器将进入到高级参数设置状态,在此状态,将可以设置PID参数及零点校正。PID参数的含义在此不做详细介绍,请用户参考相关资料,设备出厂以前,已经对PID参数做了校正,如没有必要,用户可不修改此参数,在每个参数后边有个参数的范围提示,请用户修改参数不要超出此范围。再次长按【温度】键,将退出高级参数设置。

 

 

 

温度校准,修改此值以校准显示温度。

 

 

 

比例(P)控制 

 

 

 

 

  积分(I)控制 

 

 

 

  微分(D)控制 

 

姓名:李敬敬
性别,女
电话:13356881723微信同步
座机:0532-80928973
爱好:热爱销售钻研青岛明成环保公司生产研发的烟尘烟气分析仪、热爱销售德国德图 英国凯恩 英国离子 日本新宇宙等品牌仪器。
当然,热爱运动,热爱生活,热爱一切一切美好的事情.

8   常见故障及排除方法


    当您在使用本仪器过程中发现出现故障时,请先尝试以下故障诊断和排除操作!

1

◆主机开机后屏幕无显示(黑屏);

1.确认电源是否正常供电;

1.1检查电源插座输出是否正常;

1.2检查或更换仪器电源线,确认连接是否正常;

1.3检查仪器电源保险(熔断器)是否正常。

2.确认仪器本身是否供电;

2.1检查仪器通电后,其他负载是否得电。

2.1.2仪器背光灯是否点亮、操作按键时是否有提示音。

2

◆空白溶液无法归零;

1.重新启动仪器;

2.检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过;

3.仪器在开机时上盖是否是闭合的;

4.检查空白溶液是否存在浑浊现象;

5.用空气能否正常归零。

3

◆打印结果中的日期及时间不准确;

根据系统介绍中的“系统设置 之 修改系统时间”的方法,对仪器时间进行修改即可。

4

◆查看不到历史数据;

确认在测定出结果后,是否进行过保存。

5

◆检测出的结果均无零;

1.检查当前使用的曲线值a\b设置是否为0;

2.确认量取水样时,包括空白在内是否全部量取的是同一个样品;

3.检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过。

6

◆测定结果为负值;

1.误将样品做为空白对仪器进行了归零操作;

2.所检测的水样浓度超出或接近仪器的测量下限,同时存在操作误差。

7

◆仪器按键操作时无反应;

1.检查是否在特定设置界面下,部分按键操作无反应是正常现象;

2.重新启动仪器。

8

◆显示的测定结果不稳定,数值上下波动;

1.检查比色溶液是否存在浑浊现象,观察有无悬浮物;

2.比色皿外壁是否有液体悬挂;

3.仪器在比色前是否进行过预热;

4.用空气进行归零,观察透过率是否稳定;

5.比色上盖密封是否正常,有强光线直射干扰。

9

◆水样重复检测时,每次测定出的结果存在差异(离散度大);

1.水样预处理和比色过程存在操作误差(同一性差);

2.注意检查比色皿的皿差。

 产品负责人:李敬敬

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